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中國首部《食用菌添加劑硫酸鈣（石膏）》企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制定發(fā)布

2008年7月31日，作為食用菌行業(yè)的中國首部《食用菌添加劑硫酸鈣（石膏）》的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)通過標(biāo)準(zhǔn)化行政管理機(jī)關(guān)組織的專家評審并批準(zhǔn)發(fā)布，標(biāo)準(zhǔn)編號Q/LX01-2008。專家組成員來自華中農(nóng)業(yè)大學(xué)、湖北省食用菌行業(yè)協(xié)會(huì)、中國食用菌行業(yè)協(xié)會(huì)，專家組組長中國食用菌協(xié)會(huì)副會(huì)長 華中農(nóng)業(yè)大學(xué)羅信昌教授。

食用菌以其營養(yǎng)價(jià)值高，保健功能多的特色，被人們稱作健康食品.。科學(xué)家們預(yù)言，21世紀(jì)食用菌將發(fā)展成為人類主要的蛋白質(zhì)食品之一。我國培育食用菌不僅歷史優(yōu)久，而且資源十分豐富，食用菌生產(chǎn)已成為很多地區(qū)農(nóng)民致富奔小康的重要門路之一，其發(fā)展勢頭方興未艾。

作為食用菌添加劑硫酸鈣的品質(zhì)如何直接關(guān)系到食用菌的產(chǎn)量和品質(zhì)，關(guān)系到食用菌生產(chǎn)廠商和生產(chǎn)者的經(jīng)濟(jì)效益。針對目前國內(nèi)外還沒有現(xiàn)行的食用菌添加劑硫酸鈣（石膏）的執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)，市場中的食用菌添加劑硫酸鈣（石膏）的使用漁目混雜現(xiàn)象，我公司與湖北省最大的農(nóng)業(yè)產(chǎn)業(yè)化龍頭企業(yè)—宜昌森源公司在專家學(xué)者的指導(dǎo)下聯(lián)合制定了食用菌添加劑硫酸鈣的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)化行政主管部門于2008年7月31日審核通過發(fā)布（標(biāo)準(zhǔn)編號Q/LX01-2008）。填補(bǔ)了此項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)的空白，為確保食用菌種廠商及食用菌生產(chǎn)者提供合格優(yōu)質(zhì)的添加劑提供了重要使用標(biāo)準(zhǔn)。

經(jīng)過與宜昌森源公司合作的實(shí)驗(yàn)證明，使用此標(biāo)準(zhǔn)的食用菌添加劑可大幅提高袋料食用菌出菌率，可以由過去的4匹提高到6匹／袋。性價(jià)效果顯著。

前 言

本標(biāo)準(zhǔn)由荊門市磊鑫石膏制品有限責(zé)任公司與宜昌森源食用菌有限責(zé)任公司聯(lián)合提出；

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：荊門市磊鑫石膏制品有限責(zé)任公司；

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：張杰 張曉瑩；

本標(biāo)準(zhǔn)2008年首次發(fā)布。

食用菌添加劑 硫酸鈣

1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食用菌添加劑用硫酸鈣的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于食用菌生產(chǎn)使用的硫酸鈣(又名石膏)，為天然石膏礦除凈雜質(zhì)、泥土、粉碎制備而成。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T 191-2008 包裝儲運(yùn)圖示標(biāo)志

3 分子式、分子量

分子式：CaSO4·2 H2O

分子量：172.14（按2001年國際原子量）

4 要求

4.1 外觀：白色粉末。

4.2 食用菌添加劑 硫酸鈣應(yīng)符合表1要求：

表1

5 試驗(yàn)方法

5.1 鑒別

5.1.1 試劑

鹽酸；

草酸銨；

冰乙酸；

硝酸；

氯化鋇：10％溶液；

乙酸鉛：10％溶液，滴加冰乙酸使溶液澄清；

乙酸銨：10％溶液；

氨水：10％溶液。

5.1.2 方法

5.1.2.1 稱取約2克試樣，于140℃烘20分鐘，加1.5毫升水?dāng)嚢瑁胖?/span>5分鐘，呈粘糊狀固體。

5.1.2.2 稱取0.2克試樣，加10毫升鹽酸，加熱溶解，取此溶液作鈣鹽與硫酸鹽的反應(yīng)。

5.2 鈣鹽：

取上述試樣溶液加氨水調(diào)節(jié)至堿性，加草酸銨溶液即發(fā)生白色沉淀，此沉淀在鹽酸中溶解，但在乙酸中不溶解。

取鉑絲，用鹽酸濕潤，先在無色火焰上燃燒至無色，蘸上述試樣溶液，在無色火焰中燃燒，即現(xiàn)黃紅色。

5.3 硫酸鹽：

取上述試樣溶液，加氯化鋇溶液即發(fā)生白色沉淀，在鹽酸或硝酸中均不溶解。

取上述試樣溶液，加乙酸鉛溶液即發(fā)生白色沉淀，在乙酸銨溶液中或氫氧化鈉溶液中溶解。

5.4 硫酸鈣含量的測定

5.4.1 試劑

鹽酸：10％溶液；

甲基紅指示液：0.1％乙醇溶液；

氫氧化鉀（HGB 3006—59）：10％溶液；

三乙醇胺：化學(xué)純，2∶3溶液；

鈣試劑：稱取10克于105～108℃下烘干2小時(shí)的氯化鈉，于研缽中研細(xì)，再稱取0.1克鈣試劑在同一研缽中與氯化鈉混勻，貯于帶蓋棕色瓶中。

乙二胺四乙酸二鈉：0.05M標(biāo)準(zhǔn)溶液。

5.4.2 測定手續(xù)

稱取0.1克（稱準(zhǔn)至0.0002克）在250℃干燥至恒重的試樣置于300毫升錐形瓶中，加4毫升鹽酸溶液，加20毫升水，加熱溶解，加1滴甲基紅指示液，滴加氫氧化鉀溶液至溶液顯橙紅色，并過量5毫升，加10毫升三乙醇胺溶液和少量鈣試劑，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色。

硫酸鈣（以CaSO4計(jì)）百分含量（X1）按下式計(jì)算：

式中：M —— 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的克分子濃度；

V —— 滴定所消耗的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升；

W —— 試樣重量，克；

0.1361 —— 硫酸鈣的毫克分子量，克。

5.5 重金屬的測定

5.5.1 試劑

鹽酸：3N溶液；

冰乙酸：30％溶液；

氨水：1∶3溶液；

酚酞指示液：1％乙醇溶液；

飽和硫化氫水（現(xiàn)用現(xiàn)配）；

鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（1毫升含0.01毫克Pb）：按標(biāo)準(zhǔn)配制后稀釋10倍。

5.5.2 測定手續(xù)

稱取2克試樣（稱準(zhǔn)至0.01克），加25毫升鹽酸溶液、20毫升水，煮沸5分鐘，冷卻后加1滴酚酞指示液，用氨水調(diào)至微紅色，加0.5毫升乙酸溶液，過濾，濾液移入50毫升比色管中。另取2毫升鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液亦置于另一50毫升比色管中，加0.5毫升乙酸溶液，在試樣及標(biāo)準(zhǔn)管中各加10毫升飽和硫化氫水，稀釋至50毫升，搖勻。在暗處放置10分鐘，試樣管顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)管。

5.6 砷的測定

5.6.1 儀器裝置：按中國藥典1977年版“砷鹽檢查法”儀器裝置。

5.6.2 試劑

鹽酸；

碘化鉀：15％溶液；

氯化亞錫：40％溶液；

無砷金屬鋅；

乙酸鉛棉花；

溴化汞試紙；

砷標(biāo)準(zhǔn)溶液（1毫升相當(dāng)于0.001毫克As）：按標(biāo)準(zhǔn)配制后稀釋100倍。

5.6.3 測定手續(xù)

稱取0.5克試樣（稱準(zhǔn)至0.01克），置于燒杯中，加30毫升鹽酸加熱溶解，冷卻后移入錐形瓶中，加5毫升碘化鉀溶液和5滴氯化亞錫溶液，搖勻后放置10分鐘，加2克無砷金屬鋅，立即將已裝好乙酸鉛棉花及溴化汞試紙的玻璃管裝上，放置于25～30℃暗處1小時(shí)，溴化汞試紙呈現(xiàn)的顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。

標(biāo)準(zhǔn)是取1毫升砷標(biāo)準(zhǔn)溶液，與試樣溶液同時(shí)同樣處理。

5.7 氟化物的測定

5.7.1 試劑

高氯酸；

硝酸銀：0.1N或2％溶液，貯于棕色瓶中；

冰乙酸：1N溶液；

乙酸鈉：25％溶液；

酚酞：1％乙醇溶液；

丙酮；

玻璃珠；

氫氧化鈉；1N或0.1N溶液；

鹽酸；0.1N溶液；

0.001M茜素氨羧絡(luò)合劑：稱取0.1925克茜素氨羧絡(luò)合劑，加少量水，再加1N氫氧化鈉溶液，使之溶解。加0.125克乙酸鈉，用乙酸溶液調(diào)節(jié)pH為5.0（此時(shí)溶液呈紅色），用水稀釋至500毫升，于冰箱中保存，出現(xiàn)沉淀時(shí)重配；

0.001M硝酸鑭溶液：稱取0.2165克硝酸鑭，用少量乙酸溶液溶解，加水至450毫升，用乙酸鈉溶液調(diào)節(jié)pH為5.0，用水稀釋至500毫升，于冰箱中保存，生霉后重配；

緩沖溶液：稱取44克乙酸鈉，溶于400毫升水中，加22毫升冰乙酸，再滴加冰乙酸調(diào)節(jié)pH為4.7，然后加水稀釋至500毫升；

氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液：1毫升含0.01克氟，按標(biāo)準(zhǔn)配制后稀釋10倍。

5.7.2 測定手續(xù)

稱取2克試樣（稱準(zhǔn)至0.01克），置于250毫升三口燒瓶（見測氟示意圖）中，加10～20粒玻璃珠，慢慢加入10毫升高氯酸，用約8毫升水沖洗瓶壁，加3～5滴硝酸銀溶液，瓶塞上的溫度計(jì)應(yīng)密塞，并將水銀球插入試樣溶液中，連接好水蒸汽發(fā)生器及直形冷凝器，將冷凝器的末端接上玻璃彎管，并使彎管插入盛有10毫升0.1N氫氧化鈉溶液和2滴酚酞指示液的250毫升容量瓶中。水蒸汽發(fā)生器中加500毫升水，滴加1N氫氧化鈉溶液使呈堿性，打開螺絲夾，加熱至近沸，關(guān)閉螺絲夾，將水蒸汽通入三口燒瓶中，三口燒瓶同時(shí)加熱，并調(diào)節(jié)水蒸汽進(jìn)入量，使溫度上升后保持135～140℃之間。如果容量瓶中的溶液褪色，補(bǔ)加適量0.1N氫氧化鈉溶液，直到餾出液約為200毫升，停止蒸餾，搖勻，用0.1N氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH為7.0，然后再加2滴鹽酸溶液，加水至刻度，搖勻。取出25毫升置于50毫升納氏比色管中，加5毫升茜素氨羧絡(luò)合劑、3毫升緩沖液，混勻，慢慢加入5毫升硝酸鑭溶液，振搖，再加入10毫升丙酮，加水至50毫升，室溫放置20分鐘，與標(biāo)準(zhǔn)比較，其藍(lán)色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。

標(biāo)準(zhǔn)是取1毫升氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液，與試樣溶液同時(shí)同樣處理。

測 氟 示 意 圖

1—蒸汽發(fā)生器（1000ml燒瓶）；2—安全管（φ5mm）；3—玻璃管（φ5mm）；4—橡皮塞；5—三通管和螺絲夾；6—溫度計(jì)（200℃）；7—三口燒瓶（250ml）；8、10—玻璃彎管；9—直形冷凝器（500mm）；11—容量瓶（250ml）；12—加熱套或電爐；13、14—橡皮塞

6驗(yàn)收規(guī)則

6.1 本品應(yīng)由生產(chǎn)廠的技術(shù)檢驗(yàn)部門檢驗(yàn)，生產(chǎn)廠應(yīng)保證所有出廠的產(chǎn)品均符合本標(biāo)準(zhǔn)要求，每批出廠的產(chǎn)品都應(yīng)附有質(zhì)量證明書。

6.2 使用單位可按照本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的驗(yàn)收規(guī)則和試驗(yàn)方法對所收到的產(chǎn)品進(jìn)行檢驗(yàn)，檢驗(yàn)其指標(biāo)是否符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。

6.3 每批的重量不超過生產(chǎn)廠每班的產(chǎn)量。

6.4 取樣方法：應(yīng)從每批包數(shù)的5％中選取試樣，小批時(shí)不得少于5包。用取樣工具伸入每包的3／4深處取樣，將選取的試樣迅速混勻，用四分法縮分，裝于清潔、干燥、帶磨口塞的250毫升廣口瓶中，瓶上粘貼標(biāo)簽，注明：生產(chǎn)廠名稱、生產(chǎn)日期、產(chǎn)品名稱、批號及取樣日期。送化驗(yàn)室分析。

6.5 如果檢驗(yàn)中有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，應(yīng)重新自兩倍量的包裝中選取試樣進(jìn)行核驗(yàn)，重新核驗(yàn)的結(jié)果，即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求，則整批不能驗(yàn)收。

7 包裝、標(biāo)志、貯存和運(yùn)輸

7.1 硫酸鈣應(yīng)包裝于防水性好的包裝袋，每袋凈含量20公斤或25公斤。

7.2 每批成品，都應(yīng)附有質(zhì)量證明書，內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名稱、地址、產(chǎn)品名稱、批號、凈含量、產(chǎn)品執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)號，產(chǎn)品質(zhì)量符合本標(biāo)準(zhǔn)的證明。

7.3 外包裝袋上應(yīng)牢固地涂刷：生產(chǎn)廠名稱、地址、產(chǎn)品名稱、批號、凈含量、生產(chǎn)日期、產(chǎn)品執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)號、保質(zhì)期和“食用菌添加劑”字樣。防潮、防濕標(biāo)志應(yīng)符合GB/T191的規(guī)定。

7.4 硫酸鈣應(yīng)貯存于干燥、潔凈的庫房內(nèi)，并防止有毒物的污染。保質(zhì)期2年。

7.5 硫酸鈣不準(zhǔn)與有毒物品同車運(yùn)輸，避免污染，并注意防潮、防濕。