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摘 要：介紹了幾種常用的粉體粒度測(cè)試方法，如篩分法、沉降法、電感計(jì)數(shù)法以及激光散射法等的測(cè)試原理、適用范圍及注意事項(xiàng)，并對(duì)各種測(cè)試方法的優(yōu)缺點(diǎn)進(jìn)行了比較，最后對(duì)粉體粒度測(cè)試的發(fā)展方向進(jìn)行了展望。
關(guān)鍵詞：粉體粒度；篩分法；沉降法；電感計(jì)數(shù)法；激光粒度法
目前常用的粉體粒度測(cè)試方法有很多，如篩分法、沉降法、電感計(jì)數(shù)法以及激光粒度法等。本文綜述了以上幾種粉體粒度測(cè)試方法的測(cè)試原理適用范圍和注意事項(xiàng)等并比較了各種方法的優(yōu)缺點(diǎn)。
1常用測(cè)試方法
1.1篩分法
篩分法是最為傳統(tǒng)且最簡(jiǎn)單的粉體粒度測(cè)試方法，篩分法是借助人工或不同的機(jī)械振動(dòng)裝 置，將顆粒樣品通過(guò)一系列具有不同篩孔直徑的標(biāo)準(zhǔn)篩，分離成若干粒級(jí)，再分別稱重，最后求得以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的顆粒粒度分布。
篩分法分為干篩法和濕篩法，干篩法要注意防止顆粒團(tuán)聚，可使用手搖，機(jī)械或超聲振動(dòng)等方法加強(qiáng)樣品的分散；濕篩法常用于液體中的顆粒物質(zhì)或干篩時(shí)容易成團(tuán)的細(xì)粉料，脆性粉料最好也使用濕篩法。
篩分法具有設(shè)備簡(jiǎn)單，成本低，操作簡(jiǎn)便，結(jié)果直觀，同時(shí)樣品量大，代表性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)。但是網(wǎng)孔尺寸的均勻性和篩網(wǎng)的磨損程度會(huì)影響篩分法的測(cè)試結(jié)果，網(wǎng)孔不均勻，尺寸大小不一，會(huì)導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果精度不足；網(wǎng)布松弛，網(wǎng)眼變大，會(huì)導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果偏細(xì)[1]。此外，篩分法的測(cè)試結(jié)果也易受到環(huán)境溫度，操作手法等因素的影響。目前，篩分法主要適用于大顆粒粉體粒度的測(cè)試。
1.2沉降法
沉降法是根據(jù)不同粒徑的顆粒在液體中的沉降速率不同來(lái)測(cè)試粉體粒度分布的一種方法。其測(cè)試過(guò)程是將樣品加入到某種液體中制成一定濃度的懸浮液，懸浮液中的顆粒在重力或離心力的作用下會(huì)發(fā)生沉降，不同粒徑顆粒的沉降速率是不一樣的，由顆粒的沉降速率來(lái)測(cè)試顆粒的粒徑，顆粒的沉降速率與粒徑之間服從斯托克斯定律，即懸浮在介質(zhì)中的粉體顆粒按照斯托克斯公式原理沉降其沉降，速率與顆粒的粒徑和密度成正比，與介質(zhì)的黏度成反比。
沉降法一般分為離心沉降法和重力沉降法。離心沉降是顆粒在懸浮介質(zhì)中借助離心力作用而沉降，重力沉降是顆粒在懸浮介質(zhì)中依靠自身的重力作用自然沉降，所有沉降儀都不是直接測(cè)試顆粒的最終沉降速率，如離心粒度分析儀就是通過(guò)測(cè)量懸浮液的消光值（光透法）經(jīng)程序處理后得出顆粒的粒徑分布，所以沉降法測(cè)得的粒徑也稱為等效沉降速度粒徑[2]。
沉降法在測(cè)試過(guò)程中伴隨著顆粒的分級(jí)過(guò)程，即大顆粒先沉降，小顆粒后沉降，因此測(cè)試結(jié)果的分辨率高，特別是對(duì)于顆粒分布不規(guī)則或微分分布出現(xiàn)“多峰”的情況，此方法的優(yōu)點(diǎn)更加突出[3]。故沉降法適合分析一些粒度分布廣的球形顆粒樣品，不適用于分析顆粒粒度小于2um的樣品。
1.3電感計(jì)數(shù)法
電感技術(shù)法也稱電阻法、庫(kù)爾特計(jì)數(shù)法等，其原理基于小孔電阻原理。根據(jù)顆粒在通過(guò)一個(gè)小微孔的瞬間，占據(jù)了小微孔中的部分空間而排開(kāi)了小微孔中的導(dǎo)電液體，使小微孔兩端電阻發(fā)生變化的原理來(lái)測(cè)試顆粒的粒度分布。小微孔兩端電阻的大小與顆粒的體積成正比，當(dāng)不同粒徑的顆粒連續(xù)通過(guò)小微孔時(shí)，小微孔兩端將連續(xù)產(chǎn)生不同大小的電阻信號(hào)，通過(guò)計(jì)算機(jī)對(duì)這些電阻信號(hào)進(jìn)行處理，就可以得到粒度分布了[4]。
電感計(jì)數(shù)法直接測(cè)試樣品等積徑的平均值和分布值與顆粒體積有關(guān)，而對(duì)于樣品顆粒的特性和化學(xué)成分并不敏感 ，它適合用于由不同材料組成的混合粉體的粒度測(cè)試，因此該儀器多用于生物醫(yī)學(xué)上的血細(xì)胞技術(shù)以及磨料的質(zhì)量檢測(cè)等[3]。但對(duì)于帶孔顆粒的測(cè)試存在較大的誤差，且對(duì)于粒度分布較寬的樣品，較難得出準(zhǔn)確的測(cè)試結(jié)果，因?yàn)檫@種方法的測(cè)試原理是要求樣品中所有的顆粒懸浮在電解液中，不能因顆粒大而造成沉降現(xiàn)象[5]。所以，對(duì)于粒度分布較寬的顆粒樣品和多孔材料難以實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確的分析，因而該方法在礦物粒度識(shí)別方面應(yīng)用較少。
1.4光散射法
用于粒度測(cè)試的光散射方法是微電子技術(shù)飛速發(fā)展的產(chǎn)物。當(dāng)光束照射到顆粒上時(shí)，光向各個(gè)方向散射，并在顆粒背后產(chǎn)生瞬間陰影，照射光部分被顆粒吸收，部分產(chǎn)生衍射。光的散射和衍射與顆粒的粒度有一定關(guān)系，利用散射光強(qiáng)度分布或光能分布函數(shù)可以測(cè)定顆粒的尺寸分布特征[6]。對(duì)大多數(shù)粉體來(lái)說(shuō)，顆粒尺寸分析取決于所處顆粒大小的范圍和入射光的波長(zhǎng)。
光散射分為靜態(tài)光散射和動(dòng)態(tài)光散射兩種，其中靜態(tài)光散射（即時(shí)間平均散射）研究散射光的空間分布規(guī)律，動(dòng)態(tài)光散射則研究散射光在某固定空間位置的強(qiáng)度隨時(shí)間變化的規(guī)律。
1.4.1靜態(tài)光散射法
靜態(tài)光散射法的原理是激光通過(guò)被測(cè)顆粒將出現(xiàn)弗朗和費(fèi)衍射，不同粒徑的顆粒產(chǎn)生的衍射光隨角度的分布不同，根據(jù)激光通過(guò)顆粒后的衍射能量分布以及其相應(yīng)的衍射角可計(jì)算出顆粒的粒徑分布。顆粒尺寸越大散射角度越小顆粒尺寸越小散射角度則越大。
當(dāng)顆粒粒徑d遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于光波波長(zhǎng)時(shí)的散射是衍射散射，其衍射規(guī)律符合弗朗和費(fèi)理論，因此，弗朗和費(fèi)理論適用于微米至毫米的大顆粒粒度的測(cè)試。當(dāng)顆粒粒徑d與光波波長(zhǎng)相近時(shí)，要用Mie散射理論進(jìn)行修正。Mie散射理論適用于從亞微米到微米顆粒粒度的測(cè)試，Mie理論考慮了樣品和散射介質(zhì)的光學(xué)參數(shù)，如折射率等，它的描述準(zhǔn)確但求解十分復(fù)雜，而且它對(duì)顆粒的球形度很敏感，所以對(duì)光學(xué)參數(shù)未知或非球形顆粒粒度的測(cè)試有一定的誤差[7]。
靜態(tài)光散射方法測(cè)量動(dòng)態(tài)范圍寬，適用性廣，測(cè)量速度快，測(cè)量精度高，重現(xiàn)性好，且操作方便，不受環(huán)境溫度的影響，不破壞樣品又能得到樣品的體積平均粒徑，比表面積平均粒徑以及比表面積等值，可描述顆粒粒度的整體特征；缺點(diǎn)在于分辨率較低，不適于測(cè)試粒度分布范圍很窄的樣品。
1.4.2動(dòng)態(tài)光散射法
當(dāng)顆粒粒徑d小于光波波長(zhǎng)時(shí)，散射光相對(duì)強(qiáng)度的角分布與顆粒尺寸無(wú)關(guān)，不能夠通過(guò)對(duì)散射光強(qiáng)度的空間分布（即上述的靜態(tài)光散射法）來(lái)確定顆粒粒度，動(dòng)態(tài)光散射正好彌補(bǔ)了在這一粒度范圍其他光散射測(cè)試方法的不足。
動(dòng)態(tài)光散射法也稱PCS法，其測(cè)試原理是建立在溶液中細(xì)微顆粒的布朗運(yùn)動(dòng)和動(dòng)態(tài)光散射理論基礎(chǔ)之上，它的測(cè)試下限是3～5nm[8]。當(dāng)光束通過(guò)產(chǎn)生布朗運(yùn)動(dòng)的顆粒時(shí)，會(huì)散射出一定頻率的散射光，散射光在空間某點(diǎn)形成干涉，該點(diǎn)光強(qiáng)的時(shí)間函數(shù)關(guān)系的衰減與顆粒粒徑大小有一一對(duì)應(yīng)的關(guān)系 。通過(guò)檢查散射光的光強(qiáng)隨時(shí)間的變化，并進(jìn)行相關(guān)運(yùn)算就可以得出顆粒的粒徑大小。粒徑越大，散射光強(qiáng)隨機(jī)漲落速度越快。動(dòng)態(tài)光散射法適用于亞微米到納米顆粒粒度的測(cè)試。
2方法比較
粉體粒度測(cè)試的方法還有許多，本文上述幾種常用測(cè)試方法進(jìn)行比較分析，見(jiàn)表1。
表1 幾種粉體粒度測(cè)試方法比較
可見(jiàn)每種測(cè)試方法都有其優(yōu)缺點(diǎn)，需要根據(jù)樣品要求以及樣品所適用條件等選擇合適的測(cè)試方法。同時(shí)由于每種測(cè)試方法是按照不同的原理進(jìn)行測(cè)試的，所以得到的結(jié)果均是當(dāng)量粒徑，如篩 分法得到的是篩分徑，激光粒度法得到的是散射光等效球，故不同方法測(cè)得的粒度分布是不一樣的，相互之間一般沒(méi)有可比性，除非采用同種方法測(cè)試不同粉體的粒度結(jié)果才具有可比性。
3結(jié)束語(yǔ)
隨著粉體材料在高科技產(chǎn)業(yè)、國(guó)防、醫(yī)藥、國(guó)民經(jīng)濟(jì)等領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用，計(jì)算機(jī)、微電子和傳感器等技術(shù)的快速發(fā)展，粉體粒度測(cè)試技術(shù)將向測(cè)試下限低，測(cè)試范圍廣，測(cè)試準(zhǔn)確度和精確度高，重現(xiàn)性好等方向發(fā)展；同時(shí)為了更好地滿足工業(yè)生產(chǎn)需要，在線粉體粒度測(cè)試技術(shù)也將進(jìn)一步完善。
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